Laboratorio Laser Ablation

Responsabile: Antonio Paonita

E-mail: antonio.paonita@ingv.it

Collaboratore: Alessandra Correale

E-mail: laboratoriolaser.pa@ingv.it

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LA-ICPMS

LA-ICPMS (Laser Ablation-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry) è una tecnica di analisi in situ in grado di misurare, in pochi secondi e con alta precisione, il contenuto degli elementi in traccia presenti in una varietà di matrici solide, implicando solo una ridotta distruzione del campione.

Funzionamento

L’ablazione con un laser ad alta potenza genera una sublimazione delle porzioni più superficiali del campione solido, producendo un aerosol che viene convogliato in un flusso di un inerte gas di trasporto (nel nostro caso viene utilizzato l’elio) e condotto nell’ICP dove avviene la ionizzazione del campione tramite una torcia al plasma. Gli ioni di ogni elemento, prodotti dall’interazione materiale ablato-plasma, sono convogliati in uno spettrometro di massa a quadrupolo dove vengono separati in base al loro rapporto massa/carica, rilevati da un detector per la conversione in segnale elettrico ed infine quantificati.

Strumentazione

La strumentazione utilizzata per le analisi con la tecnica LA-ICPMS si compone di:
o una sorgente laser per la sublimazione del solido oggetto di studio
o una cella di ablazione
o una linea di trasferimento per il trasporto del particolato prodotto
o uno spettrometro di massa ICP per la ionizzazione e la discriminazione delle masse
Il sistema è un laser a eccimeri Compex Pro 102, con sorgente ArF e lunghezza d’onda 193 nm (nella banda UV), montato su un sistema di ablazione GeoLas Pro fornito da Cetac (Fig. 1). Questo comprende una cella di ablazione in alluminio, avente un piccolo volume (5cc), chiusa da un coperchio in vetro di quarzo trasparente alla luce UV (Fig. 2). Il campione da analizzare viene generalmente inglobato in resina EPOFIX e lucidato. Le caratteristiche della cella consentono di lavorare con alti rapporti segnale/rumore e prevenire la contaminazione di campioni con materiale organico. La cella è collegata ad un ICP-MS Agilent 7500ce tramite un tubo di Teflon avente una sezione interna di 3 mm (Fig. 3). Questo set-up è utilizzato di routine per la misura di oligoelementi in cristalli e vetri. Il laboratorio infine comprende una serie di strumentazioni per l’ispezione microscopica dei campioni (minerali e rocce) e la preparazione di perle ed inglobati per le analisi LA-ICP-MS (Figg. 4 e 5).

Standard ed Accuratezza

Materiali certificati (NIST RM 610, 612 614) sono usati come standard esterni e misurati all’inizio ed alla fine di ogni sessione analitica.
L’accuratezza delle analisi è controllata da ripetute misure su materiali di riferimento certificati, in particolare USGS BCR-2G (basalto) e presenta valori compresi tra 2-5% per K, Sc, Ti, V, La, Ce, Eu, Th, 6-10 % per Li, Rb, Sr, Cs, Ba, Pr, Nd, Sm, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Ta, Pb, U, e 11-15% per Zn, Y, Zr, Tb, Lu e Hf.

Elaborazione dati

L’elaborazione dei dati avviene tramite programma Glitter© (Van Achterberg et al., 2001) e necessita della misura di un elemento di riferimento (in genere viene usato il Ca) che deve essere acquisita sul campione tramite un’altra tecnica analitica. In fase di elaborazione dei dati viene accuratamente effettuato il controllo di alcuni indici di qualità dell’analisi (come velocità di ablazione, indice di frazionamento ecc).

Campi di applicazione

La versatilità, la velocità ed i moderati costi di questa metodologia, se paragonati a quelli di concorrenti tecniche come EMPA e SIMS, in aggiunta all’elevato numero di elementi analizzabili, hanno portato ad un largo impiego in varie discipline come:
o Scienze geologiche ed ambientali
o Scienze biologiche
o Scienze forensi
o Beni Culturali

Lista delle strumentazioni presenti:

o Laser ad eccimeri con microscopio petrografico integrato, GeoLas Pro
o ICP-MS Agilent 7500
o Perlatrice Claisse Leneo FluxerTM per preparazione di perle e mineralizzazione di campioni solidi (Fig. 4)
o Lappatrice LS2 Remet e materiale per la preparazione e lucidatura dei campioni inglobati in resina (Fig. 5)
o Microscopio petrografico Nikon Eclipse

Riferimenti:

-Van Achterbergh, E., Ryan, C.G., Jackson, S.E. and Griffin, W.L., 2001, Data reduction software for LA-ICP-MS: appendix; In Sylvester, P.J. (ed.), Laser Ablation –ICP-Mass Spectrometry in the Earth Sciences: Principles and Applications, Mineralogical Association of Canada Short Course Series, Ottawa, Ontario, Canada, v. 29, pp. 239-243.