INGV Palermo  

     Sezione di Palermo - Geochimica

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Laboratorio Cromatografia Ionica
Responsabile: M. Liotta
S. Francofonte, G. Volpicelli

   
Cromatografia Ionica
Attività
Gravimetria
Conduttimetria
Potenziometria
Volumetria
Spettrofotometria UV/VIS
Cromatografia Ionica
  Attività
 


Presso il laboratori acque viene effettuata l’analisi chimica dei seguenti tipi di campioni:
- Acque naturali (sotterranee, termali, meteoriche, marine)
- Fluidi fumaroli (Giggenbach bottle method)
- Gas vulcanici (Passive and active tubes method)

 
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  Gravimetria
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Presso il nostro laboratorio ci si avvale di una bilancia analitica (5 cifre decimali) e una bilancia tecnica (3 cifre decimali).
Applicazioni delle gravimetria sono: la taratura delle pipette, la preparazione di miscele, soluzioni, standard ecc.

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  Conduttimetria

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In conduttimetria si misura la conducibilità elettrica di una soluzione. La conducibilità è la capacità di una soluzione acquosa a trasportare corrente elettrica. Essa dipende dalla presenza di ioni disciolti.
La misura della conducibilità viene effettuata utilizzando due elettrodi inerti posti ad una distanza nota. Essa dipende dalla temperatura e viene quindi compensata per essere riferita ad un dato valore di temperatura (di solito 20-25°C).

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  Potenziometria

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La potenziometria misura il potenziale che si sviluppa in una cella elettrochimica immersa in una soluzione. La cella è costituita da due elettrodi che svolgono diverse funzioni. L’elettrodo di riferimento mantiene un potenziale costante mentre l’elettrodo di misura raggiunge la condizione di equilibrio con la soluzione. La differenza di potenziale misurata tra i due elettrodi dipende dalle attività delle specie in soluzione e può essere ricavata utilizzando l’equazione di Nerst.
La misura del pH e del potenziale di ossido riduzione sono applicazioni della potenziometria.
ph

 
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  Volumetria

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Nei metodi volumetrici viene misurato il volume di una soluzione. Conoscendo la densità della soluzione è possibile calcolarne la massa. Le pipette sono gli strumenti più comuni utilizzati in volumetria. Tra le applicazioni più comuni ricordiamo: le titolazioni e la preparazione di soluzioni, standard e miscele.
 
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  Spettrofotometria UV/VIS
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La spettrofotometria UV/VIS si basa sull’assorbimento delle radiazioni con lunghezza d’onda compresa tra 10 nm e 780 nm da parte di molecole. La legge di Lambert Beer mette in relazione l’assorbanza con il cammino ottico, la concentrazione della specie che assorbe e il coefficiente di assorbimento molare (o assorbitività molare).
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  Cromatografia Ionica

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Questa tecnica di analisi permette di riconoscere e separare gli ioni di un campione attraverso uno scambio ionico che avviene tra la fase mobile che contiene il campione e la fase stazionaria che si trova all'interno della colonna.
Il laboratorio è dotato di 6 cromatografi che consentono tutti i tipi di separazione isocratica usando la rilevazione della conducibilità soppressa.

Come è fatto un cromatografo: (vedi la figura)

La fase stazionaria è costituita da un reticolo polimerico di divinilbenzene e etilvinilbenzene. Agli anelli aromatici vengono fissati gli ioni negativi o positivi (siti attivi). In gruppi funzionali sono costituiti da gruppi amminici quaternari --N(CH3)3+OH- per gli anioni e gruppi solfonici --SO3- H+
gruppi carbossilici --COO- H+ per i cationi.
La fase mobile è costituita da una soluzione 8*10-3 M Na2CO3/1*10-3 M NaHCO3 per gli anioni e una soluzione 18*10-3 M MSA (Acido Metansolfonico) per i cationi.
Per costruire le curve di calibrazione vengono analizzate almeno 5 soluzioni standard con differenti concentrazioni. È quindi possibile determinare la curva di calibrazione per ciascuna specie.
La precisione dello strumento può essere stimata analizzando più volte lo stesso campione e stimare la deviazione standard relativa per ciascuna specie.
Per determinare l’accuratezza del metodo è necessario analizzare un campione certificato (reference sample) del quale sia nota la composizione e confrontare i risultati analitici con i valori riportati nel certificato del campione.
Per molti campioni di acque, il bilancio di carica che esprime il principio di elettroneutralità delle soluzioni, può essere utilizzato per stimare la bontà della analisi

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