Istituto Nazionale di Geofisica e Vulcanologia

Istituto Nazionale di Geofisica e Vulcanologia Sezione di Palermo

Home > Laboratori Geochimici > Laboratorio Isotopi Stabili IRMS > Strumentazione

Laboratorio Isotopi Stabili - IRMS - Responsabile: G. Capasso F. Grassa, Y. Oliveri, A. Sollami
GV 2003 con modulo automatico di preparazione Gilson XL222 e Carb Prep System	GV 2003 con modulo automatico di preparazione Gilson XL222 e Carb Prep System Determinazioni: - δ¹⁸O (H₂O) - δ¹³C_(TDIC) (Total Dissolved Inorganic Carbon) - δ¹³C e δ¹⁸O in carbonati solidi
FINNIGAN DELTA PLUS con Dual Inlet System – Multiport – Micro volume	FINNIGAN DELTA PLUS con Dual Inlet System – Multiport – Micro volume Determinazioni: - δ¹³C e δ¹⁸O della CO₂ in campioni gassosi
FINNIGAN DELTA PLUS XP ConFlo III + TC/EA GC/C III – Trace GC – GC/TC – PreCon	FINNIGAN DELTA PLUS XP (FOTO3) ConFlo III + TC/EA GC/C III – Trace GC – GC/TC – PreCon Determinazioni: - δD - δ¹⁸O (H₂O) - δ¹³C - δ¹⁸O (CO₂) in campioni gassosi - δ¹³C - δD (CH₄) in campioni gassosi - δ¹⁵N (N₂) in campioni gassosi
FINNIGAN DELTA PLUS XP ConFlo III + TC/EA	FINNIGAN DELTA PLUS XP ConFlo III + TC/EA Determinazioni: - δD - δ¹⁸O (H₂O)
DETERMINAZIONE DEI RAPPORTI ¹⁸O/¹⁶O IN CAMPIONI DI ACQUA
	La determinazione viene effettuata per equilibrazione H₂O - CO₂ Fasi della preparazione: Introduzione di 1 ml di campione nella provetta (I campioni sono preparati in doppio). Flussaggio delle provette (11 ml) con CO₂ 6% in He (5.6) (1.5 min @ 15 ml/min); Equilibrazione dei campioni per almeno 18h Misura dei campioni (ca. 2 min/campione) Precisione della misura: ±0.1‰ (1σ) su 10 misure Ritorna
DETERMINAZIONE DEI RAPPORTI ¹³C/¹²C_(TDIC)
	Si basa sulla misura della CO₂ prodotta mediante acidificazione del campione di acqua utilizzando il Carbonate Prep System (Apri il pdf) Fasi della preparazione: Flussaggio dei vials (5.9 ml) con He 5.6 (1 min @ 20 ml/min); Introduzione del campione con siringa (da 0.2 ml a 2 ml di campione) Acidificazione con H₃PO₄ 100% (ca 0.1 ml) Tempo di acidificazione: 3 min/campione Tempo di reazione e di equilibrio: 24 h Tempo di analisi: 8 min/campione Precisione: ±0.3 ‰ (1σ) su 10 preparazioni per DIC < 3.0 mmol/l ±0.2 ‰ (1σ) su 10 preparazioni per DIC > 3.0 mmol/l Ritorna

DETERMINAZIONE DEI RAPPORTI ¹³C/¹²C_(C02)
	Prima della misura allo spettrometro di massa, il campione gassoso viene purificato in linee da vuoto tramite trappole criogeniche per ottenere la separazione totale della CO₂ dagli altri componenti gassosi. L’eliminazione di H₂S eventualmente presente nei campioni di gas viene effettuata tramite una trappola con Acetato di Piombo interposta tra il campione da purificare e la linea da vuoto. Precisione della misura ± 0.15 δ‰ per δ ¹³C Precisione della misura ± 0.15 δ‰ per δ¹⁸O Ritorna
DETERMINAZIONE DEI RAPPORTI D/H e ¹⁸O/¹⁶O in campioni di acqua TC/EA - High Temperature Conversion/Elemental Analyzer
	La determinazione dei rapporti di abbondanza isotopica D/H e ¹⁸O/¹⁶O nei campioni di acqua viene effettuata tramite pirolisi. Il processo è molto rapido ed avviene in ambiente riducente e ad una temperatura di 1450°C. In tal modo l’idrogeno contenuto nella molecola di acqua è convertito in idrogeno gassoso mentre l’ossigeno combinandosi con grafite vetrosa, forma monossido di carbonio. Questo fa sì che il TC/EA può essere utilizzato per la simultanea determinazione dei rapporti isotopici dell’ossigeno e dell’idrogeno nei campioni di acqua. Il campione viene introdotto tramite un autocampionatore per liquidi equipaggiato con una siringa ad alta precisione da 1.2 μl. Il reattore è costituito da un tubo in carbonio vetroso (“glassy carbon”), inserito in un tubo in ceramica, parzialmente riempito da trucioli di “glassy carbon” e posto ad una temperatura di 1450°C. Una volta che l’acqua è iniettata nel reattore, avviene la conversione che porta alla produzione di idrogeno gassoso e monossido di carbonio. Un flusso di gas carrier (He 5.6) attraversa il reattore assicurando così che i gas prodotti possano fluire dentro una colonna separatrice. La colonna, una 5Å Packed Molecular Sieve, è mantenuta ad una temperatura di costante 95°C. A questo punto il gas da analizzare che fuoriesce dalla colonna viene trasferito allo spettrometro di massa per mezzo di un’interfaccia (ThermoFinnigan ConFlo II/III) che consente di introdurre allo spettrometro di massa sia il campione che il gas di riferimento (reference gas). Parametri strumentali: - Temperatura Reattore 1450°C; - Temperatura colonna 95°C; - Flusso di He (circa uguale) =100 ml/min; - Colonna Molecular sieve 5A Introduzione del campione: - Per iniezione tramite autocampionatore GCPal - Volume del campione: 0.8 μl - 5 introduzioni per campione (D/H) - 10 introduzioni per campione (¹⁸O/¹⁶O) Reference gases - CO (4.8) δ ¹⁸O ≈ 30 ‰ Vs. V-SMOW - H₂ (6.0) δ D ≈ -280 ‰ Vs. V-SMOW Precisione della misura ± 1 δ ‰ per il rapporto D/H Precisione della misura ± 0.1 δ ‰ per il rapporto ¹⁸O/¹⁶O Ritorna


DETERMINAZIONE DI: δ¹³C e δ¹⁸O della CO₂; δ¹³C e δD del CH₄ e δ¹⁵N (N₂) GC/C III - GC/TC - TRACE GC
	Principio di funzionamento Il campione gassoso viene introdotto per mezzo di un autocampionatore (GC/Pal) munito di siringa gas-tight, in un gas cromatografo (Trace GC – split/splitless) per la separazione dei vari componenti. All’uscita della colonna cromatografica il componente da analizzare isotopicamente viene fatto passare attraverso tubi di ossidazione e/o riduzione (GC/C III – GC/TC). La specie gassosa da analizzare viene poi trasferita allo spettrometro di massa per mezzo di un’interfaccia (ThermoFinnigan GC/C III) che consente di introdurre allo spettrometro di massa sia il campione che il gas di riferimento (reference gas). Per la determinazione del δ¹³C e δ¹⁸O della CO₂ viene utilizzata una colonna cromatografica capillare Poraplot Q 25m 0.32mm i.d. in isoterma a 25°C. Il tubo di ossidazione viene tenuto a bassa temperatura (120°C) e la CO₂ separata viene mandata direttamente allo spettrometro per la misura dei rapporti ¹³C/¹²C e ¹⁸O/¹⁶O. Ritorna
	Ritorna
δ¹³C _(CH4) e δD _(CH4)
	Per la determinazione del δ¹³C (CH₄) viene utilizzata una colonna cromatografica capillare Poraplot Q 25m 0.32mm i.d. in isoterma a 25°C. Il metano viene ossidato a CO₂ passando attraverso il tubo di ossidazione alla temperatura di 940°C (Apri il pdf). Per le misure del δD_(CH4) il gas, separato cromatograficamente, viene fatto passare attraverso un altro tubo di reazione (GC/TC) in cui avviene la pirolisi della molecola alla temperatura di 1450°C con la formazione di H₂ che viene mandato direttamente allo spettrometro per la misura del rapporto D/H. Precisione della misura ± 1 δ ‰ per δ¹³C_(CH4) Precisione della misura ± 2 δ ‰ per δD_(CH4) Queste metodologie non consentono la misura contemporanea del carbonio e dell’idrogeno del metano che vengono effettuate separatamente dopo aver riconfigurato il sistema con la periferica GC/TC. Ritorna

δ¹⁵N (N2)
	Per la determinazione del δ¹⁵N (N₂) viene utilizzata una colonna cromatografica capillare MOLSIEVE 5A PLOT da 30m/0.32mm i.d. in isoterma a 45°C. Il tubo di ossidazione viene mantenuto a 980°C e quello di riduzione a 650°C per limitare la formazione di NO (m=30) che interferirebbe con la misura. Il capillare all’uscita del GC/C III viene immerso in azoto liquido per bloccare il CO che andrebbe ad interferire sulla misura della massa 28. Ritorna

Ritorna ad Inizio Pagina - Vai alla HomePage del Laboratorio - Vai alla HomePage del sito